محتوى الميثانول في إسترات ميثيل الأحماض الدهنية وفقًا للمعيار EN14110 باستخدام كروماتوغرافيا الغاز

جهاز كروماتوغرافيا الغاز KN-Biodiesel GC Plus

مقدمة

  ازداد الاهتمام بالديزل الحيوي كوقود بديل نظيف الاحتراق، مُنتَج من مصادر متجددة كالزيوت النباتية، بشكل ملحوظ خلال السنوات القليلة الماضية، ويعود ذلك أساسًا إلى انخفاض أثره البيئي مقارنةً بالديزل البترولي التقليدي. يُمكن استخدام الديزل الحيوي كوقود نقي أو مزجه مع الديزل البترولي بنسب مختلفة. ولتسويق الديزل الحيوي كوقود حيوي نقي أو كمادة مزج للتدفئة ووقود الديزل، يجب أن يستوفي مجموعة من المتطلبات المحددة في المواصفات القياسية ASTM D6751 و EN 14214. تُحدد هذه المعايير الحد الأقصى المسموح به لتركيزات الملوثات في المنتج النهائي النقي (B100)، بالإضافة إلى الخصائص الكيميائية والفيزيائية الأخرى اللازمة لتشغيل المحرك بشكل آمن وفعال.

جهاز كروماتوغرافيا الغاز KN-Biodiesel GC Plus

ASTM D6584 طريقة الاختبار القياسية لتحديد إجمالي أحادي الجليسريد، وثنائي الجليسريد، وثلاثي الجليسريد، والجلسرين الحر والكلي في إسترات ميثيل وقود الديزل الحيوي B-100 بواسطة كروماتوغرافيا الغاز

EN14103 مشتقات الدهون والزيوت - إسترات ميثيل الأحماض الدهنية (FAME) - تحديد محتوى الإستر وإستر ميثيل حمض اللينولينيك

EN14110 مشتقات الدهون والزيوت - إسترات ميثيل الأحماض الدهنية (FAME) - تحديد محتوى الميثانول

الأجهزة والكواشف

يتطلب تحليل الجلسرين، وأحادي وثنائي وثلاثي الجلسرين باستخدام كروماتوغرافيا الغاز (GC) نظام حقن غير انتقائي قادر على نقل المركبات المتطايرة والثقيلة دون تمييز أو تحلل. استُخدم جهاز TRACE GC Ultra مزودًا بمدخل تبريد حقيقي على العمود وكاشف تأين اللهب (FID)، يعمل تلقائيًا بواسطة جهاز أخذ عينات تلقائي TriPlus للسوائل، ويتم التحكم به من خلال نظام بيانات Thermo Scientific Chrom-Card. يُعد حاقن التبريد الحقيقي على العمود في جهاز TRACE GC Ultra نظامًا باردًا دائمًا، قادرًا على منع تمييز الجزء الأثقل والقضاء على أي خطر لتحلل المكونات غير المستقرة مثل ثلاثي الجلسرين، مما يضمن استخلاصًا ممتازًا وسلامة عينة مثبتة.

العمود التحليلي المستخدم هو عمود Thermo Scientific TRACE™ TR-BIODIESEL(G) غير قطبي، بطول 10 أمتار، وقطر داخلي 0.32 مم، وسماكة طبقة 0.1 ميكرومتر. صُمم هذا العمود لتقديم أداء ممتاز في طريقة كروماتوغرافيا الغاز ذات درجة الحرارة العالية، حيث يتميز بمتانة ميكانيكية معززة عند درجات حرارة الفرن العالية، مما يطيل عمره الافتراضي. يُستخدم عمود تحضيري بطول متر واحد وقطر داخلي 0.53 مم، موصول بالعمود الرئيسي بواسطة وصلة محكمة الإغلاق مانعة للتسرب ومُنَقَّاة بدرجة حرارة عالية.

صُممت وصلة معدنية ثلاثية ذات حجم ميت منخفض ومانعة للتسرب خصيصًا لتوفير اتصال موثوق بين عمود الحماية وعمود التحليل عند التشغيل في درجات حرارة عالية، مما يغني عن استخدام وصلات الضغط الزجاجية التقليدية. وقد أثبتت هذه الوصلة قدرتها على منع التسرب حتى مع التغيرات الكبيرة والمتكررة في درجة حرارة الفرن (الشكل 2).

يتم تحقيق المعايرة باستخدام معيارين داخليين - 1,2,4-بيوتانتريول (IS1) للجلسرين وتريكابرين (IS2) للجليسريدات الأحادية والثنائية والثلاثية، وأربعة مركبات مرجعية - الجلسرين، أحادي الأولين، ثنائي الأولين وثلاثي الأولين.

نظرًا لأن الجلسرين وأحادي وثنائي الجلسرين مكونات قطبية ذات درجة غليان عالية، يجب تحويلها كيميائيًا لزيادة تطايرها وتقليل نشاطها قبل حقنها في جهاز كروماتوغرافيا الغاز. تتطلب هذه الطريقة التحويل باستخدام MSTFA (N-ميثيل-N-تريميثيل سيليل ثلاثي فلورو أسيتاميد) في البيريدين، مما يحول هذه المركبات إلى مشتقات سيليّة أكثر تطايرًا. فيما يلي قائمة بالمواد الكيميائية المطلوبة:

• MSTFA (N-ميثيل-N-تريميثيل سيليل تريفلوروأسيتاميد)

• ن-هبتان

• البيريدين

• 1,2,4-بيوتانتريول – محلول المعيار الداخلي 1.1 ملغم/مل في البيريدين (IS1)

• 1,2,3-تريكابرويل جليسرول (تريكابرين) - محلول المعيار الداخلي 2.8 ملغم/مل في البيريدين (IS2)

• المواد المرجعية: الجلسرين (الجلسرين)، 1-أحادي أوليويل جلسرين (أحادي أولين)، 1،3-ثنائي أوليويل جلسرين (ثنائي أولين)، 1،2،3-ثلاثي أوليويل جلسرين (ثلاثي أولين)

• مزيج فحص أحادي الجليسريد (أحادي بالميتين، أحادي ستيرين، وأحادي أولين)، في البيريدين. الشكل 2: موصل عالي درجة الحرارة مانع للتسرب ومُنقى.

الميزات الرئيسية

1. تعتمد وحدة KN-GC-9600 Plus على شاشة LCD تعمل باللمس مقاس 10.2 بوصة. يمكنها عرض درجة الحرارة في كل اتجاه وظروف التشغيل في الوقت الفعلي، وذلك لتحقيق المراقبة عبر الإنترنت.

2. نظام POST، تحكم مستقل في درجة الحرارة بستة اتجاهات وخمس مراحل لبرمجة ارتفاع درجة الحرارة. 3. وظيفة التشخيص الذاتي: في حالة حدوث عطل، يعرض الجهاز تلقائيًا نوع العطل ورمزه وسببه لمساعدة المشغل على تحديد العطل وحله في وقت قصير.

3. حماية من ارتفاع درجة الحرارة: يمكن ضبط درجة حرارة الحماية بحرية، وفي حال تجاوزها بأي شكل من الأشكال، سيتم إيقاف تشغيل الجهاز تلقائيًا مع إصدار إنذار.

4. حماية غاز الناقل: عندما يكون غاز الناقل تحت ضغط، يقوم الجهاز تلقائيًا بإيقاف التشغيل والتسخين لحماية عمود الكروماتوغرافيا وكاشف التوصيل الحراري بشكل فعال.

5. نظام تحكم ذكي ضبابي للبوابة الخلفية: يقوم النظام بتتبع درجة الحرارة تلقائيًا وتنظيم زاوية البوابة الخلفية ديناميكيًا. ويمكن للجهاز إجراء تحكم دقيق في ظروف الغرفة.

6. مُجهّز بأجهزة أخذ عينات من عمود معبأ، وأجهزة أخذ عينات مُبطّنة بالزجاج، وأجهزة أخذ عينات شعرية قابلة للتقسيم/غير قابلة للتقسيم مع وظيفة تنظيف الغشاء. كما يمكن تركيب جهاز أخذ عينات الغاز.

7. دقة عالية واستقرار ثنائي الاتجاه. يمكن تركيب 4 أنواع من أجهزة الكشف كحد أقصى

8. في إجراءات الغاز المتقدمة، يتوفر استخدام كاشف اللهب الهيدروجيني وكاشف التوصيل الحراري.

9. يتم التحكم في كل من مدخل كاشف التأين اللهبي ومدخل الأنبوب الشعري بواسطة وحدة التحكم الإلكترونية.

10. يمكن اختيار نظام عرض ضغط التدفق الإلكتروني وجهاز محطة العمل الداخلية

11. جهاز أخذ عينات السوائل الأوتوماتيكي ذو 19 رقمًا

المعايير الفنية

مؤشر التحكم في درجة الحرارة

1. نطاق التحكم في درجة الحرارة: درجة حرارة الغرفة من 5 درجات مئوية إلى 400 درجة مئوية، بزيادة قدرها 0.1 درجة مئوية

2. دقة التحكم في درجة الحرارة: أفضل من ±0.1 درجة مئوية

3. برمجة درجة الحرارة: 5 مراحل، درجة حرارة ثابتة، الوقت بين المراحل: 0 ~ 999 دقيقة

                                                        الزيادة: 0.1 دقيقة، زيادة درجة الحرارة: 0.1 درجة مئوية

                                                        معدل التسخين: بحد أقصى 40 درجة مئوية/دقيقة عند درجة حرارة أقل من 200 درجة مئوية

                                                        معدل زيادة أقصى قدره 20 درجة مئوية/دقيقة فوق 200 درجة مئوية

مستوى التفاصيل